经验分享 强酸脱甲基反应 这是最为经典和简单的甲基芳基醚水解去甲基的方法。一般使用过量的浓HI酸回流下、或者大大过量的48% HBr或37% HCl在HOAc或Ac2O中回流,反应完后,浓缩去除过量的酸,加入水,用有机溶剂萃取 ... 01月29日 1017 阅读全文
经验分享 重结晶基础 原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。一般过程溶剂的选择溶解固体除出不溶杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥溶剂的选择 ... 01月28日 1119 阅读全文
经验分享 实验室中各种冷却浴的冷却温度 冷却浴是实验室常见的操作,最常见的有三种:冰盐浴,干冰溶剂浴和液氮溶剂浴。本文内来源于网络,大部分温度没有进行实测,不准确的请大家指出共同学习。干冰的升华温度是-78.5℃,但利用凝固点高于-78.5 ... 01月27日 1532 阅读全文
经验分享 有机胺类化合物的合成方法总结 氨基作为一类具有较高活性的药物官能团,存在于大多数药物分子结构之中,例如青霉素,磺胺甲基异恶唑等。现代药物化学研究与设计已经把胺类结构定位为最重要的药效基团之一。胺类的合成主要包括以下几种途径:1还原 ... 01月23日 2449 阅读全文
经验分享 三卤化铝脱甲基反应 AlCl3/CH3CN和AlBr3/CH3CN是【Bull. Chem. Soc. Jpn., 1995, 68, 2033】一类常用的去甲基化方法,其操作类似BBr3的使用,只是 ... 01月22日 1357 阅读全文
经验分享 卤化制备α-卤代酮 酮的α-氢易被取代,可以直接合成α-卤代酮。一般操作是将酮与卤素于醋酸、氯仿、DMF或水中反应。除卤素外, 硫酰氯、五卤化磷、过溴化吡啶氢溴酸盐(C5H5NH.Br3)、三卤化三甲基苄基铵盐等也可以做 ... 01月21日 1344 阅读全文
经验分享 常用试剂----三溴化磷 【英文名称】Phosphorus (III) Bromide【分子量】270.69【CA登录号】[7789-60-8]【结构式】PBr3【物理性质】该试剂为无色液体,mp 41.5 oC,bp 168 ... 01月20日 1205 阅读全文
经验分享 Petasis反应 概要Petasis反应是烯基或芳基硼酸与胺及醛、酮等合成烯丙基或苄基胺的反应,如下图所示。由于反应中烯基或芳基硼酸起着类似于Mannich反应中烯醇的作用,所以又被称为Petasis boronic ... 01月18日 1612 阅读全文
经验分享 不对称亲电氟代反应实例 化合物31-34作为氟代试剂,在碱性条件下作用于羰基化合物,由于立体位阻的影响,往往能得到立体选择性的α-氟代羰基化合物,但其ee%不是太高。Under an argonatmosphere, to ... 01月17日 1155 阅读全文