电化学原位拉曼光谱技术（图1）可以用于监控反应条件下电极/电解液界面的实时结构变化，是电催化机理研究中的一项重要表征手段。但对许多研究者而言，如何正确地选择实验材料、搭建装置、设置参数进行测试、并获得可信的表征结果，依然是一项不小的挑战。有鉴于此，广东以色列理工学院的郑蔚然副教授结合多年实验经验，系统性地讨论了电化学原位拉曼光谱技术应用于电催化研究时应注意的实验细节，并提供了一份面向新手的实验指南，从而希望能够降低其技术门槛，推动其在研究中的普及。

该实验指南具体包括以下十个方面。1、工作电极的制备（适用的材料体系、样品预处理、表面粗糙化、预测试、背景扣除等）；2、参比电极的选择（真实参比电极、准参比电极和无漏液参比电极的适用范围与选择、参比电极与工作电极的相对位置摆放等（图2））；3、对电极的选择（不同材质的对电极的适用范围与选择、对电极的形状、对电极与工作电极的相对位置摆放等）；4、电解液的选择与制备（电解液离子的种类、浓度对拉曼信号的干扰等）；5、电解池的设计（光路的设计、工作电极与物镜的距离、薄液层引发的iR降、电解池材料的选择、光学窗口材质的选择、电解池设计的验证等）；6、激光参数的选择（适用于不同目的的激光波长和强度的选择（表1）、激光对样品结构的潜在破坏等）；7、电化学测试方法的选择（传统线性扫描法和阶跃扫描法的比较与选择）；8、数据的处理与报道（拉曼数据大通量分析工具、数据处理注意事项、作图软件、图表形式等）；9、低成本的原位电解池（3D打印技术、打印材料的选择等）；10、低成本的拉曼光谱系统（开源硬件系统等）。