注：在得到实验结果前，有机相、水相、不明固体一律不允许丢弃。

适用于任何反应的粗产品混合物。预期产物通常溶于有机层，因此通过水洗可以从有机产品中除去水溶性的杂质

1）选择有机溶剂。乙醚是最常用的有机溶剂，因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。乙酸乙酯也是很好的溶剂，但是它相对比较难被除去。应该尽量避免使用二氯甲烷，因为二氯甲烷比水重，容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质。

2）选择分液漏斗的大小。通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。

3）用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。

4）洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。最好重复洗涤2~3次。酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性杂质。大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。

（注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。）

5）萃取结束后，需对两相共同进行 TLC 检测，以确认所有产物已被提取；反应及后处理过程中所涉及到的有机相、水相、不明固体及液体，在得到实验结果（即得到预计量及预计结构的化合物前）前，一律不允许丢弃。反向萃取回收损失的产品，如果产物有水溶性（含有几个极性基团），可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。

6）在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl溶液）。此操作可防止乳化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。

7）干燥有机层。将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合，作用后形成团块。加入的干燥剂要适量，只要有一些干燥剂不再结块，说明可以不用再加入干燥剂了。（操作过几次后，便会很好地掌握了。）

8）在干燥有机相时，可以将滤纸折叠好。有些实验者喜欢在轻微减压下用布氏漏斗和未折叠的滤纸（或多孔漏斗）作为标准的过滤方法，目的是为了得到更高的产率。无水硫酸钠干燥后，可以直接用少量棉花塞住非标加料漏斗（不要太紧否则流速太慢），直接过滤。

9) 用叠好的滤纸和大漏斗（或布氏漏斗）将溶液滤入大的圆底烧瓶。为了防止在旋转蒸发时爆沸，溶液量不要超过圆底烧瓶容量的一半。

10) 旋转蒸发浓缩溶液，然后将产物溶解在少量溶剂中，并将其转入一个稍小的已知重量的圆底烧瓶中。

11) 再次旋转蒸发浓缩溶液。通过浓缩、加入二氯甲烷，然后重复几次操作，高沸点的溶剂可被有效地除去。

12）用真空泵除去残留的溶剂。对于非挥发性的化合物，可以用真空泵高效地除去残留的溶剂。这儿有一个加快此过程的窍门：排空圆底烧瓶，充入氮气，重复此过程，然后用真空泵抽30分钟。如果你的产物是挥发性的（低分子量和/或低沸点），应该用旋转蒸发仪而不是真空泵抽至样品恒重。

13）样品恒重。从真空泵（或旋转蒸发仪）上取下圆底烧瓶，称重，然后继续蒸发15到30分钟，再次称重。一旦连续两次得到的重量一样，你就可以准备去做NMR测定了。

但是，遇到大极性或易溶于水的有机物，比如含有酰胺，醇，胺，核苷等官能团的化合物，萃取就比较麻烦了。虽然可以尝试质子性溶剂如n-BuOH(沸点117摄氏度, 油泵旋蒸方可除去)，DCM : MeOH (10: 1)，EtOAc: THF (10: 1)，CHCl3 :i-PrOH(3: 1)，可以改善分区，但通常只能改善到一定程度，且每次洗涤都会改变有机相的组成，优化空间小。或者采用笨方法多次萃取，在实验室这种效率低的方法还可以接受

附上6种增强水溶性物质液-液萃取的方法：

（1）优化萃取溶剂和助溶剂：比如使用质子性溶剂：n-BuOH(沸点117摄氏度, 油泵旋蒸方可除去)，DCM : MeOH (10: 1)，EtOAc: THF (10: 1)，CHCl3 :i-PrOH(3: 1)，可以改善分区，但通常只能改善到一定程度，且每次洗涤都会改变有机相的组成，优化空间小。

（2）连续液-液萃取（continuous）：通过不断更新新鲜溶剂克服了分配不良的问题，优点突出，但它需要大量的资本投资并限制了该过程的可移植性，在实验室就是多次提取。

（3）化学反应（reactive）：当存在可电离或羰基官能团时，加入亲脂性碱/酸或或亲核试剂，如果不存在干扰的官能团，则是一种非常有效的方法来实现选择性的相分布。

（4）亲和力（affinity）：根据溶质与添加剂之间的各种非共价相互作用，加入特定高度改造的复合物主体分子，如溶质与氧化膦或膦酸酯的氢键结合，手性识别或核苷酸的模板化阴离子结合而提取。

（5）盐析（salting-out）：盐析提取只需对现有的批处理过程进行最少的更改即可极大地促进有机化合物的回收，并且操作简单。另一个好处是盐通常会增加水层的密度避免乳化。

（6）双水相（aqueous biphasic）：需要添加聚合物（通常是PEG），离子液体等+盐，适用于水溶性极强的组分，事后需要除去添加剂。

乳化原因：

在进行萃取，洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，可能是由于所萃取物的酸碱度过强，或者所用溶剂密度过于接近，或者所萃取溶液有较大的粘度造成的。

如何破除乳化：

液-液萃取中非常重要的操作是急速地振动样品。此步骤可确保两相的完全接触，有助于质量传递。在分液漏斗发生完全的混合，产生大量的界面区域使得有效的分配出现。由于物质剧烈的振动，在液-液萃取中乳化现象经常发生，特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。收集欲测物质必须先进行破乳。为了防止乳化形成，应用采取加热或加盐的方法破乳。通过改变KD，改变溶剂或化学平衡作用的添加剂，诸如使用缓冲剂调节pH，盐调节离子强度等。对于不同原因造成的乳化,可以用不同方法予以消除,下面简单介绍几种常用方法：

<li>

长时间静置,一般会管用.

1. 摇动分液漏斗,使其中液体形成漩涡,等到静置时,大部分泡沫会沉降下来.

2. 补加溶剂.这个比较有讲究,当要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿.

3. 加入乙醇对表面活性剂类型的溶液非常管用,不过一定适可而止,不能多加.

4. 加入无机盐或其饱和溶液.包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等.

5. 加酸碱调节水相的pH值,最好使其接近中性.体系中有KOH,用稀盐酸或者饱和氯化铵中和一下,估计会好起来.但是这一操作要控制好量,不可加过头,特别是所分离物品种有对酸碱敏感的基7,以上方法还不行,建议将乳化层单独分出!

6. 将乳化层上离心泵分离,一招见效,永不复发.

7. 将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层.

8. 可用吹风机热风吹局部，效果也不错！！！

   
   

原理：

干燥方法分为物理方法和化学方法。

物理方法有自然晾干、烘干、真空干燥、分馏、共沸蒸馏及吸附等。此外，离子交换树脂和分子筛也常用于脱水干燥。离子交换树脂是一种不溶于水、酸、碱和有机物的高分子聚合物。分子筛是多种硅铝酸盐晶体。因为它们内部都有许多空隙或孔穴，可以吸附水分子。加热后，又可释放出水分子，故可反复使用。

化学方法是用干燥剂来进行脱水。干燥剂按其脱水作用可分为两类：第一类能与水可逆地生成水合物，如氯化钙、硫酸镁、硫酸钠等；第二类与水反应后生成新的化合物，如金属钠、五氧化二磷等。实验室应用较广的是第一类干燥剂。

液体的干燥：

（1）利用分馏或共沸混合物去水

对于不与水生成共沸混合物的液体有机物，例如甲醇和水的混合物，由于沸点相差较大，用分馏即可完全分开。有时可以利用某些有机物与水形成共沸混合物的特性，向待干燥的有机物中加入另一有机物，利用此有机物与水形成最低共沸物的性质，在蒸馏时逐渐将水带出，从而达到干燥的目的。例如，工业上制备无水乙醇的方法之一就是将苯加入95%的乙醇中，利用乙醇、水和苯三者形成共沸混合物的特性经共沸蒸馏将水带出去。

（2）使用干燥剂脱水

①干燥剂的选择

干燥液体时，一般是将干燥剂直接投入其中。因此要求干燥剂不能与被干燥的液体发生化学反应，不能溶解于被干燥液体中。例如酸性物质不能用碱性干燥剂。有的干燥剂能与某些待干燥的物质形成络合物， 如氯化钙易与醇、胺及某些醛、酮形成络合物；氧化钙、氢氧化钠等强碱性干燥剂能催化某些醛、酮的缩合及氧化等反应，使酯类发生水解反应等，故不能用来干燥这些物质。

选择干燥剂时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥性能。吸水容量是指单位质量的干燥剂所吸收的水量。吸水容量越大，干燥剂吸收水分越多。例如硫酸钠最多能形成10个结晶水的水合物，其吸水容量为1.25；氯化钙最多能形成6个结晶水的水合物，其吸水容量为0.97，所以硫酸钠的吸水容量大。干燥效能是指达到平衡时被干燥液体的干燥程度。对于形成水合物的无机盐干燥剂，常用吸水后结晶水的蒸气压表示。干燥剂吸水形成水合物是一个平衡过程，形成不同的水合物平衡时有不同的水蒸气压，水蒸气压越大，干燥效果越差。干燥含水量较多而又不易干燥的化合物时，常先用吸水容量较大的干燥剂除去大部分水分，然后再用干燥效能较强的干燥剂除去残留的微量水分。选用时还应注意干燥剂的干燥速度和价格等因素。

②干燥剂的用量

可根据干燥剂的吸水容量和水在液体中的溶解度来估算干燥剂的用量。由于在萃取或水洗时，难以把水完全分净，因此一般情况下，干燥剂的实际用量都大于理论值。另外，对于极性物质和含亲水性基团的液体化合物，干燥剂需过量一些。但干燥剂的用量不宜过多，因干燥剂表面会吸附部分产品，造成产品的损失。由于液体中的水分含量不等，干燥剂的质量、颗粒大小和干燥时的温度不同，以及干燥剂也可能吸收一些副产物等，因此很难规定干燥剂的具体用量，大体上说，每10mL液体约需0.5～1g干燥剂。

③实验操作

将被干燥液体的水分尽可能分离干净，分液时若有一些絮状物，宁可弃掉。将液体放于一个干燥的锥形瓶中，先加入少量干燥剂，塞好塞子，振摇锥形瓶，如果干燥剂已附着在瓶底并粘结在一起，说明干燥剂用量不够，应再添加一些，直到瓶中明显看到松动的干燥剂颗粒，再放置一段时间（至少半小时）。有时，加入干燥剂后会出现少量水层，这时应小心地用滴管吸去水层，再加入新的干燥剂。应当注意，加入干燥剂后液体由浑浊变澄清并不说明该液体已经干燥。透明与否，与化合物在水中的溶解度有关。

   块状干燥剂如氯化钙，使用时应破碎成黄豆大小的颗粒，颗粒太大则表面积小，吸水缓慢；颗粒太小则会吸附较多液体，且难以过滤分离。

干燥剂吸水形成水合物的过程是个可逆过程，高温时水合物会失水，降低干燥性能。因此，蒸馏前必须把干燥剂滤掉。某些干燥剂（如金属钠、五氧化二磷）与水生成比较稳定的产物，有时不必过滤，可直接进行蒸馏。

固体的干燥：

固体物质的干燥，主要是除去残留在固体上的少量低沸点溶剂，如水、乙醇、乙醚、丙酮和苯等。

（1）自然晾干

自然干燥适用于在空气中稳定、不分解、不吸潮的固体。干燥时，把待干燥的物质放在干燥洁净的表面皿或其他器皿上，薄薄地摊开，上覆滤纸，让其在空气中慢慢晾干。

（2）烘干

对热稳定、不易升华、熔点较高的化合物可以用恒温烘箱或红外干燥箱烘干。应控制好加热温度，以防样品变黄、熔化甚至分解、炭化。含有溶剂的固体可能在低于其熔点温度下熔融。烘干时应经常翻动、以防结块。

（3）干燥器干燥

对于易分解或易升华的固体不能加热干燥，可在干燥器内干燥。常见的干燥器为以下两种。

①普通干燥器，盖与缸身之间的平面经过磨砂，在磨砂处涂以润滑油，使之密闭。缸中有多孔瓷板，瓷板下面放置干燥剂，上面放置盛有待干燥样品的表面皿等。

②真空干燥器，它的干燥效率较普通干燥器好。真空干燥器上有玻璃活塞，用以抽真空，活塞下端呈弯钩状，口向上，防止在通向大气时因空气流入太快将固体冲散。

使用的干燥剂应按样品所含的溶剂来选择。例如，五氧化二磷可吸水；生石灰可吸水或酸；石蜡片可吸收乙醚、氯仿、四氯化碳和苯等。干燥器中有时同时放置两种干燥剂，如在底部放置浓硫酸，另外将盛有氢氧化钠的器皿放在瓷板上，既可以吸收水又可以吸收酸，效果更佳。

气体的干燥：

实验室中产生的气体常常有酸雾、水气和其他杂质。如果实验需要对气体进行净化和干燥，所用的吸收剂、干燥剂应根据不同气体的性质及气体中所含杂质的种类进行选择。通常酸雾可用水除去，水气可用浓硫酸、无水氯化钙等除去，其他杂质亦应根据具体情况分别处理。

气体的净化和干燥是在洗气瓶和干燥塔中进行的。液体处理剂（如水、硫酸等）盛于洗气瓶中，洗气瓶底部有一多孔板，导入气体的玻璃管插入瓶底，气体通过多孔板很好地分散在液体中，增大了两相的接触面积。如果实验室没有洗气瓶，也可以用一带有两塞子的锥形瓶代替。用固体净化气体时采用干燥管或干燥塔。管中或塔内根据具体要求装氢氧化钠、无水氯化钙等固体颗粒，装填时既要均匀，又不能颗粒太细，以免造成堵塞。