色谱仪毛细管柱内表面的有机聚合物处理去活方法

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色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化可使固定液液膜稳定,但也使柱内表面的活性增加,对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低、热稳定性好和保留时间重复性好的毛细管柱,在填充前,无论是普通玻璃柱还是石英玻璃柱都要进行去活处理。目前应用的去活方法之一是使用有机聚合物处理毛细管柱内表面。

 

最早是使用聚乙二醇改性硅藻土色谱载体,后来用于改性毛细管柱内表面取得了很好的效果。一般认为去活机理是聚乙二醇在高温下产生环氧烷结构单元,然后开环与毛细管柱内表面的硅羟基发生键合反应,形成一层桥式结构的聚合物薄膜以掩蔽硅醇基的活性。聚乙二醇惰性化去活有静态法和动态法。

 

1 静态法

 

静态法是将6%的聚乙二醇的二氯甲烷溶液充入毛细管柱,赶净溶剂后,将柱两端封住,放入恒温箱中在280℃保温24 h,后洗去剩余的聚乙二醇。

 

2 动态法

 

动态法是在载气的携带下将聚乙二醇蒸气与置于250℃的毛细管柱内表面反应12 h


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