重氮盐不稳定，容易分解。在重氮盐制备好后，直接加热其酸性溶液，重氮基会被羟基取代，生成苯酚。这个方法对一些因定位关系不能制得的酚，比较有效。常用的是硫酸重氮盐，硼氟酸重氮盐用醋酸处理，得到的醋酸酯再水解，也能得到酚。 

将210 g（1.5摩尔）精细粉末间硝基苯胺放入4-l烧杯中。450毫升的冷混合物。水和330毫升。用手或机械搅拌加入浓硫酸，然后加入约800克细碎冰。当产生均匀混合物时，在250毫升中加入105克（1.52摩尔）亚硝酸钠溶液。通过分液漏斗在混合物底部快速添加8到10分钟的水，直到碘化淀粉纸（约25-30毫升）呈现永久颜色。亚硝酸盐溶液未使用）。重氮化过程中的温度应保持在0-5°。继续搅拌5到10分钟，溶液再静置5分钟。间硝基苯重氮硫酸盐的重结晶沉淀物沉淀在烧杯底部，从中倾析上清液。

在重氮化过程中，在750毫升中加入1升浓硫酸。在一个5升的圆底烧瓶中加入水，用一个大环形燃烧器将混合物加热至沸腾（160°）。然后从分离漏斗中加入重氮化后的液体，其速度使酸混合物剧烈沸腾。这项增加大约需要50分钟。然后以这样的速率将结晶重氮硫酸盐分为小部分添加，以使析出的氮不会因过度发泡而导致材料损失。继续沸腾几分钟，将烧瓶中的物质倒入放在流动冷水中的大烧杯中，剧烈搅拌以获得均匀的结晶岩浆。

当完全冷却时，过滤硝基苯酚，彻底压出，用吸管排出，并用450毫升的冰水清洗。全部都被利用了。它被铺在一大张滤纸上，在温暖的房间里晾干。因此，它有一个黄褐色的外观与较暗的颗粒混合。收率为170-180克（理论值的81-86%）。

它可以通过重结晶从热盐酸中提纯，如Org推荐的那样。同步。389，但由于过滤的困难，这个过程在小范围内是令人满意的。最好用200克蒸馏，每批500毫升。Claisen烧瓶，10-15 mm以下。压力，b.p.160–165°/12 mm。重要的是不要使用进气口来防止碰撞，因为在这种情况下，硝基苯酚会部分升华，并通过停止连接而导致故障。过滤器或蒸馏瓶用作接收器，只需要一个短而宽的（10 mm）空气冷凝器。产品呈淡黄色，在95–96°下熔化。200克粗品的产量为180-185克。