（“固体烟雾”）

（炭气凝胶的网络结构）

• 炭气凝胶的性能，应用，以及和二氧化硅气凝胶的异同

• 炭气凝胶的两种制备方法

（春天松软的土壤）

• 方法一：

• 1.1  

  有机气凝胶的制备   把间苯二酚和甲醛以2:1的摩尔比例混合，以无水碳酸钠为催化剂，加入去离子水（去离子水，就是去除了呈离子形式的杂质后的纯水。），在惰性气体保护下搅拌混合均匀，放入密封容器，在85℃环境中存放七天（也叫“陈化”） ，得到有机气凝胶。

（左图，苯的分子结构；  右图，间苯二酚的分子结构。

间苯二酚是苯间位两个氢被羟基取代后形成的化合物，常温下是白色针状结晶，水溶性强，有较强的毒性）

• 1.2  

  把陈化后的有机气凝胶在3％的乙酸溶液中浸泡一天（也叫“酸化”），然后以丙酮为溶剂进行溶剂置换（把酸化后的有机凝胶浸泡在丙酮中，浸泡三天，每天换一次丙酮）。

             （丙酮：又名二甲基酮，是最简单的饱和酮，是无色透明液体，有特殊的辛辣气味）

• 1.3  

  把置换后的有机气凝胶进行半密封式干燥，直至有机气凝胶不再减重。然后用氮气或者氩气高温加热气凝胶，逐步升温至980℃四个小时，然后自然冷却，完成炭化，得到黑色的炭气凝胶粉末，但粉末中保留了纳米级多孔性网络结构。高温炭化过程中，有机气凝胶的骨架遭到破坏，生成大量的小分子一氧化碳，二氧化碳，氢气，甲烷等气体的形式逸出。

• 1.4  

  将制备好的炭气凝胶在隔绝空气条件下缓慢升至1000℃，并维持一段时间保证炭气凝胶内部温度均匀，然后通入二氧化碳气体进行活化，活化完成后以缓慢速率降温至室温。活化工艺能够显著提升炭气凝胶的比面积和孔隙率。（这个步骤的真正效果还有待于更多的研究考察。）

• 方法二 ：
  

     应用氯化锌，聚合物模板剂和一氧化碳还原法制取高比表面积的炭气凝胶。

• 2.1  

  把0.04mol的氯化锌溶于15ml的乙醇和5ml水的混合溶液中，待充分反应后，加入0.00075mol的聚丙烯酸，过三十分钟后，加入5ml环氧丙烷，搅拌均匀，倒入模具，形成凝胶。（这里的配料比例是实验操作时的比例，在工业化生产时可以保持这个配料比例扩大规模）
  

• 2.2  

  在室温条件下，凝胶老化一天，老化后的凝胶，用乙醇溶液浸泡清洗三次，每次浸泡一天，再用丙酮浸泡清洗三次，每次浸泡二天。对清洗后的凝胶进行超临界干燥，超临界干燥釜内温度设置为5℃，让凝胶和二氧化碳充分交换二天，然后将釜内温度升至40℃，保持釜内压力10兆帕，一天后停止釜的加热，缓慢排除釜内气体，将至室温，得到样品。

• 2.3  

  把样品放入管式炉中，通入一氧化碳和氮气（比例是100:1）的混合气体，管式炉温度设置为980℃，一个小时候停止加热，自然冷却至室温，得到炭气凝胶。

• 对超临界干燥方法的补充说明：

     溶剂作为液体是有表面张力的，如果忽视这个问题，在干燥的过程中，孔隙内的溶剂的表面张力足以使得孔隙坍塌，就不能制取想要的气凝胶了。但是，通过人为的干涉，创造特定的温度和压强条件，能够使得孔隙内的溶剂处于超临界状态，在这种状态下，溶剂处于液态和气态不分的状态，溶剂的密度近乎液态，但粘性近乎气态，表面张力消失，避免了干燥过程中的孔隙的坍塌。这就是超临界干燥工艺。